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一文看懂X射線衍射儀的基本原理

更新日期:2021-10-09   瀏覽量:6295
   X射線衍射儀,利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號(hào)特征,經(jīng)過處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實(shí)現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相,并擁有“透視眼”來看晶體內(nèi)部是否存在缺陷(位錯(cuò))和晶格缺陷等,下面就讓咱們來簡(jiǎn)要的了解下XRD的原理及應(yīng)用和分析方法,下面先從XRD原理學(xué)習(xí)開始。
  1、X射線衍射儀的基本構(gòu)造
  廣宇科技(深圳)有限公司
  XRD衍射儀的適用性很廣,通常用于測(cè)量粉末、單晶或多晶體等塊體材料,并擁有檢測(cè)快速、操作簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點(diǎn),是一個(gè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的“良心產(chǎn)品”。
  在X射線衍射儀的世界里,X射線發(fā)生系統(tǒng)(產(chǎn)生X射線)是“太陽”,測(cè)角及探測(cè)系統(tǒng)(測(cè)量2θ和獲得衍射信息)是其“眼睛”,記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是其“大腦”,三者協(xié)同工作,輸出衍射圖譜。在三者中測(cè)角儀是要點(diǎn)部件,其制作較為復(fù)雜,直接影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精度,畢竟眼睛是心靈的窗戶嘛!
  2、X射線產(chǎn)生原理
  X射線是一種頻率很高的電磁波,其波長(zhǎng)為10-8-10-12m遠(yuǎn)比可見光短得多,因?yàn)槠浯┩噶軓?qiáng),并且其在磁場(chǎng)中的傳播方向不受影響。小提示:X射線具有一定的輻射,對(duì)人體有一定的副作用,目前主要鉛玻璃來進(jìn)行屏蔽。
  X射線是由高速運(yùn)動(dòng)的電子流或其他高能輻射流(γ射線、中子流等)流與其他物質(zhì)發(fā)生碰撞時(shí)驟然減速,且與該物質(zhì)中的內(nèi)層原子相互作用而產(chǎn)生的。
  不同的靶材,因?yàn)槠湓有驍?shù)不同,外層的電子排布也不一樣,所以產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)不同。使用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的靶材的XRD所得的衍射圖峰位沿2θ軸有規(guī)律拉伸;使用短波長(zhǎng)靶材的XRD譜沿2θ軸有規(guī)律地被壓縮。但需要注意的是,不管使用何種靶材的X射線管,從所得到的衍射譜中獲得樣品面間距d值是一致的,與靶材無關(guān)。
  輻射波長(zhǎng)對(duì)衍射峰強(qiáng)的關(guān)系是:衍射峰強(qiáng)主要取決于晶體結(jié)構(gòu),但是樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)(MAC)與入射線的波長(zhǎng)有關(guān),因此同一樣品用不同耙獲得的圖譜上的衍射峰強(qiáng)度會(huì)有稍微的差別。特別是混合物,各相之間的MAC都隨所選波長(zhǎng)而變化,波長(zhǎng)選擇不當(dāng)很可能造成XRD定量結(jié)果不準(zhǔn)確。
  因?yàn)椴煌豈AC突變擁有不同的波長(zhǎng),該波長(zhǎng)就稱為材料的吸收限,若超過了這個(gè)范圍就會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)的熒光散射。所以分析樣品中的元素選擇靶材時(shí),一般選擇原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小1至4。就會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)的熒光散射。例如使用Fe靶分析主要成分元素為FeCoNi的樣品是合適的,而不適合分析含有MnCrVTi的物質(zhì)常見的陽極靶材有:Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W,是Cu靶。
  靶材種類主要特長(zhǎng)用途Cu適用于晶面間距0.1-1n測(cè)定幾乎全部標(biāo)定,采用單色濾波,測(cè)試含Cu試樣時(shí)有高的熒光背底;如采用Kβ濾波,不適用于Fe系試樣的測(cè)定。CoFe試樣的衍射線強(qiáng),如采用Kβ濾波,背底高適宜于用單色器方法測(cè)定Fe系試樣FeFe試樣背底小適宜于用濾波片方法測(cè)定Fe系試樣Cr波長(zhǎng)長(zhǎng)包括Fe試樣的應(yīng)用測(cè)定,利用PSPC-MDG的微區(qū)測(cè)定Mo波長(zhǎng)短奧氏體相的定量分析,金屬箔的透射方法測(cè)量(小角散射等)W連續(xù)X射線單晶的勞厄照相測(cè)定3
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